X線分析を依頼できるアイテムのサイズに制限はありますか？

はい、あります。X線分析装置に入るサイズであれば測定可能ですが、極端に大きいもの（高さが10cm以上のものや、長辺が20cm以上のもの）は測定が難しい場合があります。